Full resolution (TIFF) - On this page / på denna sida - Analyse (kemisk)
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
Below is the raw OCR text
from the above scanned image.
Do you see an error? Proofread the page now!
Här nedan syns maskintolkade texten från faksimilbilden ovan.
Ser du något fel? Korrekturläs sidan nu!
This page has been proofread at least once.
(diff)
(history)
Denna sida har korrekturlästs minst en gång.
(skillnad)
(historik)
undersøges kun, naar der er Anledning til at
formode, at de overhovedet kan være til Stede.
Den i Svovlammonium uopløste Del af
Svovlbrintebundfaldet opvarmes med middelstærk
Salpetersyre, hvorved Svovlkviksølv bliver
uopløst tilbage og paavises i den uopløste Rest, efter
at denne er opløst i Kongevand; i Opløsningen
paavises Bly, Sølv, Vismut, Kobber og Kadmium
ved særlige Reaktioner. Den Opløsning, der
er filtreret fra det første af de omtalte
Svovlbrintebundfald, kan indeholde Arsen som
Arsensyre og maa derfor efter Bortkogning af
Svovlbrinten opvarmes med Svovlsyrling,
indtil Arsensyre er reduceret til Arsensyrling,
hvorefter denne fældes med Svovlbrinte. I Filtratet
herfra bortkoges Svovlbrinten og der undersøges
for Fosforsyre med molybdænsur Ammoniak;
kommer herved efter svag Opvarmning et gult
Bundfald, er Fosforsyre til Stede.
Hovedmængden af det nævnte Filtrat overmættes med
Ammoniak, og der tilsættes Svovlammonium;
herved fældes Kobolt, Nikkel, Jern, Zink og Mangan
som Svovlforbindelser, Krom og Lerjord som
Hydroxyder, og hvis Fosforsyre er til Stede,
Barium, Strontium, Kalcium og Magnium som
Fosfater. Dette »Svovlammoniumbundfald«
behandles videre og de enkelte Stoffer adskilles
fra hinanden ved Reaktioner, som er
karakteristiske for hvert enkelt af dem. Filtratet fra det
førstnævnte Svovlammoniumbundfald gøres surt
med Saltsyre, koges, indtil Svovlbrinten er
udjaget, det udskilte Svovl frafiltreres, man
fælder det fortyndede Filtrat med Svovlsyre,
hvorved Barium og Strontium fældes som Sulfater
og adskilles paa særlig Maade; i Filtratet fra
disse fældes Kalk ved Tilsætning af
Klorammonium, Ammoniak og oxalsur Ammoniak som
oxalsur Kalk; i en Del af Filtratet fra dette
Bundfald fældes Magnesia med fosforsurt
Natron som fosforsurt Magnesia-Ammoniak; den
øvrige Del af Filtratet anvendes, efter at
Magnesia er bortskaffet paa særlig Maade,
til Paavisning af Kali og Natron, idet Kali
fældes ved Inddampning med Platinklorid,
medens Natron fældes i en anden Del af
Opløsningen med antimonsurt Natron. Før der
prøves paa Alkalierne, maa alle Ammoniaksalte
være fjernede ved Glødning. Ammoniak
paavises i selve det forelagte Legeme ved Kogning
med Natronlud og kendes paa Lugten og paa,
at dets Dampe farver rødt Lakmuspapir blaat.
Syrerne paavises ligeledes i en særlig Del af
det forelagte Legeme; Prøven for nogle Syrer
kan undertiden undlades, naar visse Metaller
er til Stede; har man saaledes i den vandige
Opløsning fundet Bly ell. Baryt, kan Svovlsyre
ikke være til Stede; har man fundet Sølv, kan
Saltsyre ikke være til Stede, da disse Metaller
med de nævnte Syrer danner Forbindelser, der
er uopløselige i Vand.
Kan det forelagte Legeme ikke forudsættes
alene at bestaa af uorganiske Stoffer, maa man,
inden A. foretages, afgøre, om det indeholder
organiske Stoffer, da Nærværelsen af saadanne
ofte er til Hinder for, at A. kan udføres paa
sædvanlig Maade, fordi de organiske Stoffer
kan gøre Prøverne for de uorganiske Stoffer
utydelige ell. usikre ell. endog fuldstændig
hindre dem. At organiske Stoffer er til Stede,
viser sig hyppigst derved, at Legemet ved
Ophedning forkuller; da imidlertid ikke alle
organiske Stoffer viser dette Forhold, er det
sikrere at ophede det forelagte Legeme med
Kobberilte, hvorved Kulstof iltes til Kulsyre,
som ledes i Kalkvand og giver sig til Kende
derved, at der udskilles kulsur Kalk. Naar der
kun er Mulighed for, at der kan foreligge en
Blanding af et vist begrænset Antal organiske
Stoffer, kan disse ofte hver for sig udskilles
og paavises ved særlige Metoder; man kan ikke
her, saaledes som ved Undersøgelsen for
uorganiske Stoffer, angive en almindelig,
systematisk Gang for A., gældende for alle
foreliggende Tilfælde (se i øvrigt C. T. Barfoed,
»De organiske Stoffers kvalitative Analyse«
(Kbhvn 1878).
Kvantitativ A. Den kvantitative A. gaar,
som nævnt, ud paa at bestemme Bestanddelene
i et forelagt Legeme efter deres Mængde og
forudsætter, at vedk. Legemes kvalitative
Sammensætning er bekendt. Den Fremgangsmaade,
der anvendes, retter sig ganske efter det
foreliggende Tilfælde og maa ofte p. Gr. a.
Tilstedeværelsen af en ell. anden særlig Bestanddel
modificeres betydelig; i Reglen gaar man ud
paa at overføre den Bestanddel, hvis Mængde
skal bestemmes, til en uopløselig Forbindelse,
der har bekendt Sammensætning, og som vejes;
heraf beregnes Mængden af det Stof, der skulde
bestemmes. Denne vægtanalytiske
Metode giver, naar den udføres omhyggelig og
nøjagtig, det bedste og paalideligste Resultat,
men kræver ofte temmelig megen Tid, hvorfor
den hyppig erstattes af maalanalytiske
Metoder (se ndf.).
I den nyere Tid anvendes oftere kvantitativ
Bestemmelse af Metaller ad elektrolytisk
Vej. Det udfældede Metal udvaskes, skylles
med Alkohol og derpaa med Æter og tørres,
hvorefter det vejes.
Den kvantitative A. af organiske
Stoffer sker ved Elementæranalyse;
denne forudsætter ogsaa, at man i Forvejen
er bekendt med, hvilke Grundstoffer der er
til Stede i det forelagte Stof, og navnlig med,
hvorvidt der er Svovl, Klor, Brom, Jod ell.
Fosfor til Stede, da disse Stoffer ved deres
Nærværelse ofte kræver en Modifikation i den
anvendte Metode. Kulstof og Brint bestemmes
i Reglen paa den Maade, at de overføres til
Kulsyre og Vand ved Ophedning med
Iltningsmidler til høj Temp.; Kvælstof uddrives og
maales som saadant, ell. det overføres efter
andre Fremgangsmaader til Ammoniak, der
opsamles i en Syre og bestemmes kvantitativt.
Ilt bestemmes ved Differens. Udførelsen af
Elementæranalysen kræver megen Omhu: En
nøjagtig afvejet Mængde af det forelagte
Legeme blandes med frisk udglødet Kobberilte og
anbringes i et 0,6—0,7 m langt, tungsmelteligt
Glasrør (Forbrændingsrør), der i den ene Ende
er udtrukket til en Spids og tilsmeltet, og i hvis
lukkede Ende der i Forvejen er anbragt rent,
kornet Kobberilte; efter at Blandingen er bragt
ind i Røret, bringes atter noget kornet Kobberilte
derind, Røret lukkes med en gennemboret
<< prev. page << föreg. sida << >> nästa sida >> next page >>
